Láser de Colorante de estado sólido

29 de Noviembre del 2008

Este proyecto estaba en el tintero desde hacía tiempo y ha sido a raíz de una notícia donde han conseguido emisión láser contínua en un colorante en estado sólido:
Notícia. Parece que es algo antigüa pero parece viable. El hilo en el foro de científicosaficionados.com

En teoría y según comentan en la notícia, sería posible excitar un tinte fluorescente con un láser contínuo de unos 3 watios para obtener una poténcia de unos 30mW del colorante.
La técnica que han usado para hacer circular el colorante (rodamina6G), para que el tiempo máximo de exposición del láser en una zona del colorante no sea superior a 100nS, ha sido usar un soporte de DVD / CD el cual gira a unos 50 a 100 hz, 3000 a 6000 r.p.m., y enfocando el láser verde de 532nm han conseguido una salida a 550nm con la ayuda de unos espejos concavos entre otras.

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Pues manos a la obra he empezado a solidificar los colorantes que uso, he probado los primeros añadiendo un catalizador o secante para secar la solución de Metanol y rodamina6G, y éstos son los resultados:

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Estas pruebas son la rodamina6g con el catalizador, sin enfocar el láser y luego enfocando con una lupa cilíndrica, El azúl es el tinte "coumarín". Las muestras son sin las salidas paralelas, solo depositando una capa en el cristal, tengo que encontrar un buen sistema para dejar caras paralelas y así la salida sea comparable a la del tinte en una cazoleta óptica.

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Una forma de dejar las caras paralelas ha sido poner dos ventanas de cristal y depositar el colorante en un plástico cortado con las caras bien paralelas, y el resultado ha sido bueno, en las fotos se puede observar. El tinte es Rodamina6G con el catalizador,, El problema es que la capa es muy delgada y tarda mucho en secar.

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Estas pruebas son con el colorante entre dos cristales, para hacer más volumen he mezclado barniz de pintura de los automóviles, en diferentes cantidades, la segunda foto tenía tan poca cantidad que el UV del láser traspasaba y se desperdiciaba potencia de excitación.

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La segunda foto es una cubeta con RodaminaB (es menos eficiente con UV pero es una referéncia para comprarar la intensidad con los colorantes sólidos)
La tercera y cuarta ha diso mezclando préviamente el colorante muy concentrado en un 10% de Metanol, y el resto ha sido una resina para fibra de vidrio, que solidifica en pocos minutos. La calidad óptica no es muy buena pero se aprecia como se excita igual que con las otras pruebas, lo malo es que la transmisión no es muy buena, también faltaba pular las caras de salida para que se viera bien.

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La primera foto es un tinte de fluorescente amarillo, emite un verde intenso, faltará ver si sólido trabaja igual. El resto de fotos es el láser de prueba para hacer algunas fotos y enseñar como con un plástico de acetato, papel de aluminio y unos electrodos se puede hacer un buen láser de nitrógeno.

Los electrodos del láser eran de 40 centímetros, pero solo se aprovecha unos 32 aprox. de canal violeta. Hice varis pruebas y vi que para los 40 centímetros de electrodo, con dos condensadores de 6nF (12 nF en total) escitaba bastante bien el tinte, (referéncia con el tinte coumarín a 20 o 25 centímetros), y luego reducí el condensador a 3,5nF (7nF en total), y solo excitaba el tinte a unos 10 centímetros.

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Pero se me agujereó dos veces el acetato, por los puntos calientes que tiene el láser, como el peso donde hay el Spark gap, al no tener mucha superfície pues se calentó y agujereó, también se agujereó en un punto arriba a la izquierda donde puse un peso.

Conclusiones para seguir investigando:

- He probado a mezclar el colorante con metanol o etanol primero, bastante concentrado, y luego disolver la mezcla con otras substáncias para que le dé más cuerpo.

- El barniz de pintura de automóviles le da más cuerpo pero no suficiente para hacer un "taco" o cuadrado de caras paralelas,, queda muy tierno.

- La resina de fibra de vidrio, se mezcla bien pero queda turbio, la calidad óptica no es muy buena.

- Tengo que probar una resina para "estretificados", la que se usa para conservar en un cubo p.ej. una mariposa o insectos, la calidad óptica es mucho mejor que la resina, tengo que comprarla y probaré.

04 de Diciembre del 2008

Ya me ha llegado las resinas epoxy para estratificados y oclusiones.

He preparado 5 mezclas con Rodamina6G, Colorante azul y Fluoresceina,, 3 muestras han salido poco concentradas y dos muestras han salido mejor pero algo está fallando por que no emiten láser.

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Se ve la linea donde el láser se prolonga y debería salir por la ventana, pero no llega. Mañana cuando esté seco probaré a ver, pero tengo algunas teorías del porqué no funciona:

- Me pasó con algunos tintes que el medio para que emitan láser debe ser alcalino, por lo que usando amoníaco o algún ácido se puede conseguir.

- Con los barnices y resina de fibra de vidrio, quizás ha sido casualidad y el PH de la solución era el adecuado o cercano, pero podría ser que esta resina epoxy tenga un Ph diferente y por eso no emita láser.

Mañana haré la mezcla y antes de añadir el secante intentaré añadir unas gotas de amoníaco para hacer la mezcla alcalina y ver si emite o no por los laterales de las ventanas.

Notas:

Para conseguir eliminar las burbujas que aparecen al mezclar la resina tan espesa con los otros productos, estoy usando la bomba de vacio con la campana que tengo para Sputtering, hago un vacio de unos 300 milibares, y al minuto bajo a 200 milibares, a menos presión el disolvente empieza a evaporarse y produce más burbujas de las que había. Con ese vacio hace que las burbujas suban hacia la superfície. Primero pongo el bote donde he hecho la mezcla con muchas burbujas, hago vacio y elimino casi todas, quedan algunas en la parte alta. Saco y vierto la mezcla en el molde, las pocas burbujas entonces se vuelven a mezclar y luego pongo el molde a vacio para hacer subir las burbujas y eliminarlas por completo.

05 de Diciembre del 2008

Sigo probando, he tenido que aumentar el nivel de colorante para que emita láser sin el secante, y luego añadiendo el secante he comprobado que emitía láser, estoy esperando que solidifique y volveré a probar.

Segunda foto haciendo el primer vacio con el secante y todo,, las burbujas suben pero no se acaban de eliminar. Tercera foto vertido en el molde y otra vez a vacio para que las pocas burbujas que quedaron queden por la superfície, y la cuarta foto ya endureciendo.

06 de Diciembre del 2008

Ya desmonté los moldes, probé con el láser de nitrógeno y el único que funcionó fué el colorante azul que ya lo había comprobado antes de poner en el molde que sí emitía láser. La otra prueba con Rhodamina6G no tiene suficiente concentración, pero ya estoy haciendo otras más concentradas, para los próximos días las podré probar.

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Estas son las resinas de muy buena calidad óptica, ya desmoldeadas y cortadas para disparar con el láser. Se me estropeó el láser de diodo de 405nm por lo que para enseñar la fluorescencia he tenido que usar un diodo de 6w de 400nm. El taco azúl emite láser azúl con la ayuda de una lupa cilíndrica, falta platear las caras y probar si consigo lo mismo que con las cubetas y el colorante liquido.

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La muestra con Rhodamina6G no era suficiente concentrada, se ve como el UV penetra más, con lo que al disparar el láser de nitrógeno no consigue suficiente energía para excitar el tinte. La tercera foto el diodo UV sin nada.

Los próximos días fotografiaré las muestras con el láser.

09 de Diciembre del 2008

Lo prometido es deuda, aquí están las fotos:

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Estas fotos del cubo con el blanqueador óptico, se ve como emite luz azul , no UV.

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En la sprimera foto comparo con una luz que no llega a excitar el fluorescente para ver la nitidez o claridad de la resina. La segunda, tercera y cuarta foto son el colorante Rhodamina6G solidificado, las paras no han quedado del todo paralelas, pero se puede mejorar, falta dar una capa de plata para mejorar la salida.

3940Otra vista del mismo y la segunda foto fue otro tipo de resina con otra concentración de colorante, parece que no emite láser. Era resina epoxy con filtro UV con un 25% de catalizador.

El proceso de fabricación de los cubos con colorante solidificado:

En las fotos podeis ver las resinas que estoy utilizando, las ventanas de microscopio, los colorantes, la forma de montar el molde paralelo, la silicona caliente que es rápida para rejuntar el molde y así mantener la forma durante las 24 horas mínimo que se necesita para que solidifique bien.

414243444546La mezcla se hace por separado del colorante con un poco de Metanol o Etanol, luego por otro lado se prepara la resina con un 25% en este caso y se mezcla bien, luego se vierte el colorante liquido en la resina y se vuelve a mezclar agitando vigorósamente.
Antes de eliminar las burbujas se comprueba que emita láser, con el láser de nitrógeno apuntando a un extremo del tubo con una lupa cilíndrica se puede comprobar como sale por el lateral la luz azul no muy colminada, si hiciera falta se puede añadir más colorante directamente sobre la mezcla.
Ya tenemos el colorante liquido y ahora toca eliminar las burbujas, hay que hacer un vacio de unos 200 a 300 milibars, y las burbujas empiezan a subir. Al cabo de 5 o 10 minutos ya casi no quedan burbujas, sacamos el producto y lo vertemos en el molde, si han caido burbujas por la parte de abajo entonces volvemos a hacer vacío del líquido en el molde y ya tendremos listo para dejar reposar durante 24 horas, aunque queda mejor a las 48 horas para desmoldearlo bien. Si le damos calor secará más rápido.

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Al desmoldear la muestra, no estaba seca del todo (estaba algo blanda) y las ventanas de cristal se rompieron, mañana cuando esté seca del todo acabaré de quitar los trozos.
El color azul es con el blanqueador óptico pero menos concentrado, parece que emite la misma luz que el taco primero que hice más concentrado.
La tercera foto es un preparado de Rodamina B acabada de verter sobre el molde comprobando que emite una luz roja típica del colorante.

Notas a tener en cuenta:

Dispongo de dos tipos de resinas:

  1. Resina de Poliester con catalizador al 1%: Con Rhodamina6G tiene muy buen rendimiento, mezclado con Metanol o Etanol emite bastante bien.
    Con el Blanqueador óptico, no emite fluorescencia, al ser aceitoso no se mezcla bien, hay que añadir mucho disolvente pero entonces la resina se vuelve blanda.
    Con Rhodamina B, parece que emite, falta comprobar en seco...
  2. Resina Epoxy con filtro UV y 25% de catalizador: Con el Blanqueador óptico tiene muy buen rendimiento, esta resina permite un poco el agua, y el aceite del colorante, con muy poco colorante emite buena fluorescencia.
    Con la Rhodamina6G no emite casi nada, la resina sola sin el catalizador emite bien ,pero al verter el 25% del catalizador rompe la mezcla y deja de ser fluorescente, entonces hay que añadir el doble o el triple de colorante para que llegue a emitir.
    Con Rhodamina B es probable que pase lo mismo, que con la Rhodamina6G.

13 Diciembre 2008

Estoy preparando las formulas exactas para poder hacer los colorantes siempre con el mismo porcentaje y así tener siempre la misma referéncia.

  1. Muestra 1: 1ml de etanol + 1 gota de blanqueador óptico (tipo aceitoso, una gota = 0,045mg) mezclar bien. A parte 10 ml de Resina UV, 2,5ml de catalizador, mezclar bien y luego añadir el tinte preparado, mezclar agitando y con ayuda de una vara , hacer vacio y verter en el molde.
  2. Muestra 2 1ml de etanol + 2 gotas de blanqueador óptico (tipo aceitoso, una gota = 0,045mg, 2 = 0,090mg) mezclar bien. A parte 10 ml de Resina UV, 2,5ml de catalizador, mezclar bien y luego añadir el tinte preparado, mezclar agitando y con ayuda de una vara , hacer vacio y verter en el molde.
  3. Muestra 3 Verde: 1ml de etanol + 0,1g de colorante verde fluorescente, queda mucho pósito marrón, no se si es por que no acepta más colorante o por impurezas. A parte 10ml de Resina UV, 2,5ml catalizador, mezclar junto con el colorante preparado, hacer vacio y verter en el molde. La mezcla ha quedado turbia por posibles impurezas de color marrón.

A parte he mezclado el colorante Verde con unos 5ml de etanol para ver si puedo separar las posibles impurezas y tener solo el colorante suficiente concentrado para que luego al mezclar con la resina no quede turbio. Falta confirmar ...

23 de Diciembre del 2008

Hace días que estuve probando las resinas endurecidas, los resultados no han sido tan buenos como esperaba:

La concentración de disolvente con colorante para que pueda emitir láser tiene que ser elevada, de hasta un 40% pero entonces la resina queda blanda, como si fuera goma. La eficiencia a un 40% de disolvente es solo de un 10 a 30% de lo que sería si se usara colorante en disolvente liquido.
A un 10 o 20% de disolvente emiten muy poco láser, se necesita bastante concentración de colorante para que la mezcla resultante emita láser, y en las pruebas antes de secarse hay que tomar en cuenta de que si emite láser al endurecer perderá eficiencia por evaporar o perder parte del disolvente. La eficiéncia con tan poca concentración es de un 5 a 10% que si fuera con disolvente liquido.

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Éstas son las resinas endurecidas y con las caras plateadas con platino, una al 99% y la otra al 50% aproximádamente.

De nada sirvió platear las caras, la eficiencia no aumentó nada apreciable.

A ver si puedo hacer otras mezclas con más disolvente y si obtengo mejores rendimientos entonces anotaré las fórmulas y publicaré los resultados.

17-06-2011

Hace tiempo que no actualizo sobre los tintes en sólidos.
Los trozos de plásticos con colorantes con la capa de plata en las caras para probar con el láser, se acabaron oxidando, tuve que limpiar el metal con papel de lija de grano muy fino (2000).
Después tuve que pulir con pasta de abrillantar para volver a dejar la cara brillante.
Al probar con el láser se nota todas las rallas que se hizo con el papel de lija, por lo que el haz de salida de los plásticos es bastante malo.

Una posible solución al problema de pulir y abrillantar, ha sido dejar la pieza pulida y usando loctite especial para cristales, y dos porta-objetos de microscopio se consigue unas ventanas casi perfectas.

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Esta última foto, es de un trozo de cristal KDP crecido en casa, y para dejar las caras con buen acabado pues aplico el mismo método de loctite para cristal y porta-objetos de microscopio.

Para el secado del loctite se necesita UV, pero una prueba con un led UV 400nm de 6W (700mW de salida óptica), enfocando la parte donde hay la cola, se seca en segundos (entre 5 y 10 segundos).

 

Continuará....

Pruebas fabriando cubetas con láminas de vidrio de microscopio y loctite para cristal.

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Referencias y bibliografía:

Solid-state dye laser with modified poly(methyl methacrylate)-doped active elements.pdf

Low-Threshold Dye Laser Pumped by Visible Laser Diodes.pdf

Dudas y comentarios a alfonatr@hotmail.com