Sputtering

15 Noviembre del 2007

Sputtering es la técnica de pulverización catódica sobre cualquier tipo de materiales. Para más info, visitad Wikipedia Sputtering

La bomba de vacío principal elemento para tener éxito es una de frigorista. Según el Profesor y otros que lo han probado se necesita un vacio del orden de 50 micras aprox (50 militor). Por el Foro de científicos aficionados estuve publicando las pruebas con un compresor de nevera o congelador, pero los resultados no fueron satisfactorios, o sea que el que quiera conseguirlo no tendrá más remedio que comprar una bomba de frigorista nueva o de segunda mano. Incluso si llegara a fabricarme una bomba difusora, tampoco funcionaría sin la bomba de frigorista, por que la presión para que empiecen a trabajar es bastante baja.

El profesor nos lo explica muy bien en este enlace Por lo que no voy a extender el documento, solo señalar los fallos que hice o mejoras en cuanto a dudas que tuve.

Una duda grande que tenia era sobre la ubicación del polo positivo y el negativo: El negativo va conectado al imán con el "target" y el positivo a otro lado del bote. El blanco a pulverizar se pone justo delante del imán. Me fijé que según la distancia del polo positivo, el voltage para iniciar la descarga varia, con lo que con un transformador de 440 voltios a veces no es suficiente para iniciar la descarga. Supongo que un trafo de microondas tiene mucho más margen de trabajo.

El dichoso Variac que no he encontrado a buen precio, nisiquiera por Ebay. He tenido que utilizar uno electrónico, con unas variaciones muy grandes del voltage, se puede observar en el video que las bombillas en serie que hacen de resistencia, varian su intensidad. Como el transformador no llegaba al voltage de arranque, tuve que conectar la alimentación a la toma de 220 a 380v, de esa manera el voltage del trafo sobrepasó los 600 voltios, aunque no es recomendable hacerlo por que el voltage máximo del trafo es de 440v.

El cristal quedó algo oscuro pero nada comparado con la primera prueba que quedó "chamuscado". Tengo que mejorar el sistema.

Tengo preparado el rectificador de onda completa para evitar el rizado, probaré a más de 200 miliamperios, el cristal más alejado del imán y si puedo que la primera descarga no roce para nada el cristal, así evitaré calentarlo.


Fotos del imán, con el soporte y el "target" de plata, ya algo gastado por las primeras pruebas.

Principios de Febrero del 2008

De nuevo con las pruebas y mejoras. En vista de que tardaba tanto en conseguir el vacío, pues me aconsejaron aumentar la sección de los tubos y acortar al máximo la distancia desde la bomba al bote.

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Esto es lo que me quedó después de experimentar con muchos botes, racords, etc..

Los botes de Azucar, no eran muy buenos, por que las pocas fugas que entraban por la tapa hacían una corriente de aire que estropeaba casi todos los cristales donde quería despositar la plata. Por eso tuve que hacer una base que alojara una cúpula, que en este caso era un bote de aceitunas, uno de ellos se me rompió en las primeras pruebas, y con el segundo llevo unas 4 o 5 horas bajo presión y me está aguantando.

Decidí no soldar las roscas que adaptan la salida de la bomba de 1/4 hasta 1 pulgada, aunque tengo dudas de si el teflón normal de roscas sella bien, y también le puse teflón liquido pero no se la efectividad. En las últimas pruebas de estanqueidad substituí el teflón por silicona roja de alta temperatura que parece que sellaba bastante bien, pero los resultados han sido muy malos y por el momento seguiré utilizando teflón junto con teflón liquido.

En muchas pruebas utilizaba una grasa normal para mojar la junta que cierra el bote con la base, pero por lo visto era una fuente de vapores que me hacían subir la presión, ahora estoy utilizando una silicona para juntas o el aceite para bombas de vacío.

En otra prueba conseguí calibrar la sonda PT100 con un tubo fluorescente y un racord simple conectado a la bomba, pero ahora con este sistema del bote no acabo de llegar a menos de 20 micras (aprox. es dificil de saber sin tenerlo calibrado), la bomba en teoría llega hasta las 8 micras. Ahora tengo la duda de si el tornillo que aguanta el imán y el Target son suficiente estancos, utilizé un epoxi "Araldit rápido" y quizás quedó algún poro.

Estas son las muestras con Plata y Cobre
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Como podeis ver las muestras de cristal quedan algo oscuras por detrás, con cobre sería normal por los restos de oxígeno, pero con plata no tendría que pasar, me pasaba con varias configuraciones, con 100 miliamperios y 1 o 2 minutos, con 400 miliamperios y 10 o 20 segundos, más diatancia o menos, etc.. de todas las formas se calientan y parece que se queman un poco.

Estoy intentando conseguir emilinar todas las pérdidas que pueda para hacer más vacio y a ver si consigo que no se me quemen las muestras.

O incluso estaba pensando que el Imán y Target cogen mucha temperatura y podría ser que por radiación calienten los cristales, creo que podría hacer un sistema que comunicara el imán con el exterior como con el tornillo, pero en vez de Acero Inoxidable pues con alumínio macizo y gordo, así podría poner por fuera del bote un disipador. Tendré que experimentar a ver que tal.

La idea inicial era platear las caras de un rubí para el laser de Rubí, pero tal y como queda la plata, por debajo seguro que se me quemará el Rubí y no quiero estropearlo, espero poder conseguir buenos resultados una vez haya solucionado todas las fugas.

8 de Enero del 2008

Hoy de nuevo fabriqué nuevos tubos y nuevos empalmes soldados, evitando el teflón liquido y el normal, solo tuve que usarlo para la rosca de 1/4 de entrada de la bomba.

La junta que sellaba el bote la sequé y probé, pero no conseguía buen vacío, luego la embadurné con aceite para bombas de vacío pero no mejoró mucho, seguía con poco vacío. Entonces embadurné la junta con silicona transparente de engrase y mejoró mucho, de tal forma que después de haber hecho dos o tres pruebas con cristal y de lavar la camara con argón vi que conseguía que el cristal no se pusiera negro.
La configuración era la siguiente:
- El medidor de vacío marcaba 3 , llegaba a 2,5 pero enseguida subía a 3 supongo que por los vapores.
- Subía la tensión a 650 o 700 volts hasta que se iniciaba la descarga, bajaba el voltage para que consumiera menos de 100 miliamperios, entonces se veía que la tensión iba subiendo de los 370 volts hasta los 400 y seguido iba subiendo el voltage y subía la intensidad hasta llegar a trabajar a 500 voltios y de 120 a 180 miliamperios.
- La distancia del target al cristal era de unos 2 centímetros, en unos 10 segundos se conseguía metalizar el cristal semitransparente, y con unos 30 segundos dejando reposar cada 10 segundos por precaución ya se conseguía un espejo 100% reflectante.

Todabía tengo algunas fugas y en la última prueba de una cubeta de 20X10 mm para el láser de colorante, una cara se me puso un poco negra, debido a que entró algo de aire mientras hacía el sputtering, el voltage era de 500 voltios y unos 150 miliamperios, entonces bajó el voltage a 450 voltios y la intensidad se mantuvo, pero debido a eso se calentó el cristal y el depósito de plata se obscureció un poco.

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Aquí las imágenes que muestran la cubeta de 20x10 vieja y rota pero que para hacer pruebas va bien.
Como se ve en las fotos la últimas capas de la cara 100% reflectante se puso oscura por el aire.
No lo pude notar por el medidor de vacío por que el calor de la descarga hace engañar a la sonda PT100, se notó por el voltage que bajó, o sea que para próximas hay que vigilar el voltage de la descarga.
También se puede corregir el voltage subiendolo pero entonces subimos la intensidad y quemamos más los cristales, es mejor solucionar los problemas de vacío y así se consiguen buenos resultados.

16 de Abríl del 2008

He fabricado la camara de vacio nueva, casi todo en aluminio para refrigerar bien, y un cristal en forma de cilindro que ayuda a ver lo que pasa bien dentro.

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Las uniones entre la bomba y la campana fueron la primera roscada a 1/4 de pulgada con un grifo de paso normal, no pensaba que funcionaría tan bien, pero sí, ese grifo es esencial para que si paro la bomba para que la camara suba la presión, el aceite no me suba por el conducto y me estropee todo el interior con aceite. Luego del grifo se une a un tubo de INOX y el final del tubo tiene una grapa con una tórica y va cogido con 3 tornillos al cuerpo de alumínio. En la base de aluminio hay otro grifo para entrada de gases.

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Estas imágenes se ve como es la campana, las dos piezas de alumínio que torneé yo mismo y el cilindro de cristal que lo conseguí de un jarrón de decoración, tuve que cortar el culo y cortarlo a la distancia que quería. Para cortarlo usé una resistencia de hilo, lo puse alrededor y apliqué tensión hasta que se ponía al rojo, luego esperaba unos segundos y se cortaba solo. Luego tuve que usar una lija especial para vidrio y en una mesa bien plana con la lija en la mesa y mojandola bien, hice las dos bocas del cilindro bien rectas.

Una vez listo el cilindro y las dos piezas de aluminio, les puse las tóricas, la unión con la base de la bomba con otra tórica y 3 tornillos, y en la base de la bomba para poder cerrar la entrada y que no me subiera el aceite por el conducto le puse un grifo.

Con esta campana he notado que en menos de 1 minuto consigo un vacío de menos de 50 micras, y a los 2 o 4 minutos (dependiendo de si está caliente o fria) consigo menos de 15 micras.
En esta campana al no usar ningún contenedor o recipiente para el imán y el target parece que la descarga no se concentraba en el target , y no ocurría el sputtering, en las dos fotos de abajo se puede observar como en la primera el sputtering no se concentra en el imán.
Para corregir este fallo, uso un imán y lo pongo en la base de la campana, si lo pongo en un sentido el sputtering no funciona, y dandole la vuelta sí que funciona y parece que concentra bastante la plata hacia el centro del imán.

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He probado hacer sputtering con Plata, pero seguía teniendo el problema de la plata algo negra en la primera capa, por debajo del cristal, y por lo visto es el vacio pobre, para conseguir arrancar con 1200 voltios en vacio la presión no tenía que ser de menos de 25 micras aprox., al conseguir arrancar entonces bajaba la intensidad y esperaba a que el vacio fuera de menos de 10 micras, entonces aumentaba el voltage e intensidad y a 150 miliamperios y hasta 650 voltios conseguía depositat plata muy brillante y blanca.

Al ver el problema del arranque, pues he fabricado un pequeño arrancador, tipo bobina tesla pero de un solo impulso, cuando tengo el vacio que necesito entonces subo el voltage a 1000 voltios aprox y le doy al arrancador, entonces arranca y el voltage baja a 500 voltios (dependiendo de la resistencia), de esta forma la primera capa de plata es muy brillante.

Otro detalle es que con la campana fria, al arrancar y calentarse la presión sube y el voltage de la descarga baja por lo que también se obscurece la plata, entonces lo mejor es empezar con muy poca intensidad de trabajo hasta que la presión va bajando, luego voy aumentando la intensidad y controlando que la presión no suba demasiado. De esta forma he conseguido buenos plateados, también con Cobre.

Con Alumínio no he conseguido hacer sputtering, parece como si no tuviera suficiente vacio o al limpiar la campana pues se cuela algo de oxígeno o nitrógeno y reacciona.

21 de Abríl del 2008

Hoy ya plateé las caras del rubí y aproveché para platear unos cilindros de plástico con colorante fluorescente.

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14 de Septiembre del 2008

Estos días estoy probando a hacer un getter de algún material para eliminar gases dentro de la camara, en concreto el oxígeno que es el que más reacciona con algunos materiales como la plata, alumínio, etc...

Gracias a Diego Gonzalez que me aconsejó sobre el uso del getter, hay un hilo en el foro de cientificos aficionados sobre el tema.

Tengo pensado hacer dos tipos de getter:
1- Usar inducción para calentar el material a evaporar dentro de la camara de vacio, y así los vapores que reaccionen con el oxígeno.
2- Usar una resisténcia de hilo de titanio para que el oxígeno reaccione con el titanio incandescente

Sobre inducción en este enlace hay todo lo relacionado, las pruebas con un PWM, calentando una varilla tungsteno con grafito, y otros.

Sobre la resisténcia de titanio, estoy a la espera de conseguir este material, en pocos días tendré el titanio y haré pruebas.

... Adelantandome a los resultados y fotos, días atrás ya probé inducción para fundir aluminio, y conseguí bajar el vacio de la camara cuando el aluminio reaccionaba con el oxígeno, se quedó todo plateado la zona donde iba conectada la bobina, pero al hacer sputtering de cobre parece que se contaminó algo y no funcionó bien, tengo que hacer más pruebas.

Días atrás también probé otros imánes para aprovechar electrodos más pequeños para hacer sputtering,
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Primera imágen, imán de neodímio de discoduro, segunda un imán en forma de cilindro, tercera el mismo imán pero con un casquillo de hierro para concentrar la inonización en la cara baja.

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Primera imágen el mismo imán anterior pero ajustado a un lado , la ionización es mucho más fuerte, segunda y tercera se compara el plasma que se forma en el imán de discoduro y el imán que he usado siempre.

19 de Septiembre del 2008

Los resultados con un getter de alumínio usando inducción usando una base de hierro no han resultado bien

sputitanio00Creo que el hierro y el cobre caliente contaminaban todo el proceso, por lo que quedaba el lateral del cristal impregnado de una mezcla oscura, oxidada y por encima una capa de alumínio, supuestamente de los vapores. El material a sputerizar quedaba oxidado por las mezclas. Descarto usar INDUCCIÓN

Ahora vamos por el titanio...

sputitanio01sputitanio02El hilo de titanio de soldadura, contiene un 80% de titanio y el resto otros materiales para ayudar a soldar, el grosor era de unos 2 milímetros aprox.

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La campana con el hilo de titanio, he necesitado el PWM a 12 voltios con un trafo reductor a 4 voltios aprox, regulando al máximo de entrada eran 12 votlios 50 amperios, por lo que haciendo calculos y con un rendimiento del 90% del PWM, nos queda... 12x40= 480w * 0,90= 432 watios en la resisténcia. Bastante poténcia para ponerla incandescente, tendría que haber puesto menos espiras, y así con menos voltage menos poténcia. La salida del trafo no la rectificaba, por lo que trabajaba con corriente alterna a varios Khz. Esa poténcia a 4 voltios son unos 100 amperios, los tornillos que sujetan la resisténcia y comunican eléctricamente son de M10 de INOX, No se calentaron en exceso, llegaron a 60 o 70 grados.

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Estas fotos, se ve una lupa divergente con una fina capa de plata, se ve que no se oxidó en las primeras capas. Luego hice pruebas con cobre y tampoco se oxidó.

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Las dos primera fotos de arriba se ve como cambia el plasma de color, por el hecho de tener la resisténcia enchufada y se supone que la falta de oxígeno, y en la otra sin enchufarla después de haber parado el proceso y haberlo encendido.
Y la tercera foto el desastre,,, la resisténcia era muy fuerte, con lo que calentó demasiado el cristal y terminó por romperlo,,, un cristal de unos 5 milímetros.

Curiosidades...
Al estar bastante rato con la resisténcia de titanio al rojo, la presión iba bajando, pero entonces el proceso se hacía más lento, cada vez más lento con lo que para dar una capa de cobre al cristal tardaba mucho más de lo normal, supongo que sería por la baja presión.

De momento voy a estar un tiempo sin probar el sputtering, tengo que buscar otro cilindro de cristal o hacer un reemplazo con aluminio y una ventana... ya veremos que encuentro.

27 de Septiembre del 2008

En vista de que el cristal se rompió, probé a fabricar un recipiente de aluminio.

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Se puede ver en las fotos el cilindro con una ventana para poder ver el proceso, pero al enchufar la bomba de vacio y probar, resultó que se colaba aire por algún sitio, es posible que el aluminio tuviera algún micro-poro, o podría ser que al poner mucho más epoxy para sellar las dos partes, gaseen mucho más de lo que la bomba puede absorber.

Descarto usar el cilindro, y he comprado un nuevo jarrón para plantas, tendré que cortarlo y hacer el recipiente, en próximos días cuando tenga la campana arreglada seguiré probando el getter de titanio.

2 de Octubre del 2008

Corté el bode de cristal, aplané las caras con lija y lo probé con el bote. Los resultados no fueron buenos, no conseguía suficiente vacio, probé con aceite en las tóricas pero tampoco.
En vista de los problemas de vacio empecé a mirar desde la bomba y por lo visto la bomba no trabajaba bien, desmonté y parece que entró porquería que ensució las partes internas de la bomba, una vez limpio y funcionando le hice algunas modificaciones como un grifo más grande en la entrada de la bomba, un grifo de "aguja" para entrada de argón u otros gases, y probé el vacio por partes, el primer tubo hasta antes de la base de alumínio trabajaba bien, pero luego al conectar el aluminio de la base ahí no conseguía vacio, posiblemente los últimos tornillos de INOX al calentarse es posible que se estropeara el sello con epoxy, con lo cual ahora estoy pensando en si hacer una campana nueva o reparar la actual.

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La primera foto de la izq. la resisténcia de titanio al haber trabajado con fugas, ha atrapado gases y se ha oxidado, la segunda foto la campana con el nuevo cristal que no iba muy bien por que era muy fino y la junta no sellaba del todo bien. La tercera foto plateando, enchufando la resistencia de titanio por que como hay fugas no conseguía bajar de 50 micras, le puse dos pantallas de aluminio a la resisténcia para que no calentaran la muestra y el cristal.

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La foto de la izquierda, una vez depositado una fina capa de plata, la segunda foto las modificaciones en el tubo, y la tercera el detalle de las pantallas de aluminio para la resisténcia.

NOTA A TENER EN CUENTA:
- Haciendo pruebas con solo el tubo sin la base de alumínio encontré que al mojarla con aceite no conseguía buen vacío, todo y la bomba reparada no conseguía vacio hasta que me dí cuenta de que el aceite de la bomba gasea , en teoría no debería pero lo hace.
- También con el medidor PT100, tenía variaciones con la temperatura , al empezar marcaba mucho vacio y a medida que se calentaba el vacio no era tan bueno, eso marcaba, y resulta que el transistor que autoregula para el caldeo de la pt100 al calentarse variaba la medida, tuve que poner un disipador grande de cobre y ahora ya he solucionado otro problema.

Por el momento no consigo progresos ni buenos resultados, hasta que no solucione los problemas de estanqueidad.

Continúa en Sputtering 2ª parte ...

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Varios.....

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Una idea loca que he pedido consejo en el foro de Cientificos aficionados, y era sobre usar el turbo de un auto con un motor eléctrico trifásico de altas revoluciones y intentar hacer el vacio como una bomba turbomolecular. Pero parece que es imposible, según parece las bombas turbomoleculares están hechas de muchas etapas, parecido a una turbina de avión, por lo que con una sola turbina será imposible.
Gracias a todos los que han participado en el hilo.

 

 

Dudas y comentarios a alfonatr@hotmail.com