Sputtering Segunda parte, 4ª campana

07 de Octubre del 2008

Ya estoy trabajando en la campana nueva. He conseguido unos botes de decoración de 4 o 5 milímetros de pared en el cilindro y 10 o 15 milímetros en el culo, dejaré el bote sin cortar, así tal cual, y las tomas de vacio, conexiones, magnetrón serán por la parte de arriba del bote, en un disco de hierro torneado para que selle perfectamente.

campana4 00campana4 01

8 de Octubre del 2008

Sigo trabajando en las piezas de la campana, hoy fabriqué los tapones y el magnetrón, agujereé la tapa para los tapones. Espero que las tóricas no sean conductoras a 1000 voltios, sinó tendré que cambiarlas por otro tipo de juntas aislantes.
campana4-02Los tapones son de aluminio, por facilidad a la hora de tornear y por que era lo que tenía a mano.

9 de Octubre del 2008

Sigo trabajando y la campana casi está lista.

campana03campana4

Una vez conectado el tubo, he tenido un pequeño problema, la vibración y el fino ajuste del tubo a la altura de la bomba y la campana es muy difícil y el bote no sella bién. Buscaré un manquito flexible o semi-flexíble de INOX o algo parecido para acoplarlo entre la campana y la bomba.

10 de Octubre del 2008

campana405La campana lista, la puse en marcha y parecía que no hacía buen vacio, tardó unos 10 minutos en vaciar hasta 100 o 200 micras. Tuve que parar, limpiar todas las piezas bien con agua y jabón, disolvente y bien seco, luego volví a probar el vacio y tube que dejar que haciera el vacio durante 1 hora y entonces llegó a unas 10 micras.
Al llegar a la presión, abrí y puse la muestra a platear y entonces tardó 1 o 2 minutos en llegar a las 10 micras.

De nuevo la contaminación con aceites produce muchos vapores.

Problemas de esta campana:
*La conexión del tubo desde la bomba hasta la campana hace vibrar un poco la campana, y es difícil que la bomba quede al mismo nivel que el bote. Lo solucionaré poniendo un tubo de INOX flexible.
*Las tóricas no soportan mucha tensión, por lo que al enchufar a 250 voltios, las tóricas se hicieron conductoras y tuve que parar. He ido a comprar tóricas de Vitón que no son conductoras, y además he barnizado la tapa por fuera para que las tóricas no hagan contacto con la base de la tapa.

22 de Octubre del 2008

He solucionado ya el problema de la vibración:
campana06 Un manguito flexíble de INOX soldado al tubo. La solución algo cara pero que le vamos a hacer (60 euros).

Luego el otro problema de las tóricas, las cambié por unas de vitón, pero la separación de menos de 0,5 milímetros entre tapas, hacía saltar chispas a más de 250 voltios, tuve que hacer 3 pasamuros con epoxy alta temperatura.

campana07 Podeis clicar en la foto para ver más detalles de todos los componentes.

campana08campana09

Otra modificación importante ha sido quitar todo el arsenál de Varistor, transformador de 220 a 440, banco de condensadores, resisténcias... todo el conjunto pesaba unos 10 kilos, ahora lo he substituido por el PWM de 1 canal, un pequeño transformador de 1:160 de ferrita, un rectificador simple de diodo-condensador, y con esto puedo hacer trabajar a 12 voltios, el transformador de ferrita está bien aislado para separar la alta tensión y así no tengo problemas de cruce de masas o derivaciones hacia la bomba y a la linea de 220 voltios. El paso siguiente será ponerlo todo dentro de una maleta transportable, excepto la bomba y la campana.

campana10 Detalle de la resisténcia de titanio trabajando, el Cátodo magnetrón, y el Ánodo en forma circular bien pegado el Cátodo, mejora mucho la formación del plasma, puedo ignorar el segundo imán de refuerzo que sigue trabajando.

campana11 Todo el conjunto, ahorra mucho espacio, aunque en la foto uso todo el banco, estoy pensando en ponerlo todo en un maletín transportable.

Además la ventaja de usar un PWM es que el transformador en vacio como no tiene regulador por tensión, solo regula por ancho de pulso sin contar la tensión de salida, pues sin carga el voltage sube más de 1000 voltios y enciende al instante el plasma, puedo encenderlo a unos pocos miliamperios.

El video en Youtube.

Detalles a tener en cuenta:

La resisténcia de titanio, si la enchufo mientras hace la deposición del material, el titanio se mezcla con lo que quieres depositar, por ejemplo estaba haciendo una prueba con cobre sin enchufar la resisténcia, las primeras capas salieron color rojo cobre, y luego al enchufar la resisténcia de titánio las últimas capas quedaron de color medio grisáceo del titanio y cobre.

Problemas con mi bomba:

Pues no he podido publicar el video por que el resultado no fue bueno, las primeras pruebas la bomba responde muy bien, pero parece que cuando se calienta después de trabajar 30 minutos aprox, deja de hacer tanto vacio, y no me baja de 30 o 40 micras. Todo y enchufando el titanio, no es suficiente para quemar todo el volumen de la campana, tendré que mirar de refrigerar bien la bomba, creo que debe ser el aceite que al subir la temperatura a unos 80 o 90 grados empieza a desprender muchos vapores, de tal forma que hace imposible llegar a su máximo vacio.

Posibles soluciones: O refrigerar la bomba, o probar soluciones alternativas, como la bomba magnetohidrodinámica, o un magnetrón de titanio confinado para que no se mezcle con otros materiales, o cuando tenga un motor brusless de altas revoluciones, probar dos turbinas que tengo guardadas...

23 de Octubre del 2008

Hoy estuve comprobando la bomba rotatoria, e hice una tabla con tiempos, temperaturas y vacios.
Al enchufar la bomba en frio a 20 - 25 grados, conseguí un vacio de 20 o 25 micras.
- 5 minutos 35 grados y 30 micras
- 10 minutos 40 grados y 30 micras
- 20 minutos 53 grados y 40 micras
- 60 minutos 63 grados y >80 micras
- 180 minutos 65 grados y >100 micras

Quise hacer una nueva comprobación y paré la bomba, la enfrié con un ventilador hasta unos 20 grados y enchufé de nuevo a medir el vacio:
- 1 minuto 20 grados y 10 micras
- 3 minutos 33 grados y 25 micras
- 6 minutos 38 grados y 35 micras

Ideas o soluciones: Maca aconseja por ejemplo usar una trampa de aceite con una celula peltier para congelar el aceite. O aceite de más calidad.
Mañana probaré a dar más velocidad a la bomba ya que debería trabajar sobre los 60 herzios y aquí en españa tenemos 50 herzios, le conectaré un variador de velocidad y a ver que tal.
Mientras estoy trabajando ya con otros sistemas de vacio... ya lo publicaré...

30 de Octubre del 2008

Ya encontré el problema de mi bomba rotatoria el poco vacío que hacía, resulta que fallaba el medidor PT100. Me puse manos a la obra y fabriqué una placa nueva con el medidor, usé un amplificador operacional LM158 en vez del LMC662 del Profesor, gracias a Sergio y su esquema mejorado del medidor http://silvestre22.000webhost.info/sensores-de-vacio.html#PT100, lo calibré tal y como describe y taré el vacio máximo de mi rotatoria a unas 30 micras.

También trabajé en hacer el sistema de alimentación y medición para sputtering más compacto, lo instalé todo en una maleta pequeña.
maleta00maleta01maleta02

De esta forma solo alimento con 12 voltios para el PWM con su trafo 1:160 50KHz, rectificador de alta frecuencia, medidores voltage e intensidad, y a parte alimento con 220 una fuente de alimentación de 24 voltios para el medidor PT100 con su pantalla.
El circuito en vacio llega a unos 1500 voltios , suficiente para inicar la descarga en cualquier campana de vacio. El PWM tiene una eficiéncia del 60%, con lo cual para una intensidad de 100mAh y 550 voltios para hacer sputtering, son 55 watios , 88 watios a 12 voltios son 7,3 amperios.

Unas modificaciones al medidor PT100

Un pequeño convertidor DC-DC de 12 a 15 voltios para así eliminar el adaptador de 220 a 24v.

De sputtering

09 de Noviembre del 2008

Hace días hice algunas pruebas de gaseado, probé distintos aceites y vi que a presiones de unas 20 o 30 microtors, no es muy alto el gaseado, con lo cual la bomba rotatoria puede absorver los vapores perfectamente.

gaseado frioLa tabla de gaseado a temperatura ambiente del aceite de rotatoria, un volumen de unos 100cc a unos 20 grados. La conversión de voltage a micras es algo aproximada. La gráfica muestra el tiempo y vacio al cerrar el grifo de la bomba y que recupere la presión por vapores.

gaseado2Tabla de gaseado del mismo aceite de rotatoria pero a 52 grados, se nota el aumento de presión al cerrar el grifo de la bomba, más rápido que con el aceite normal.

La tabla de conversión entre voltios y micras del medidor PT100, sacada del Profesor en su artículo.

medidagaseado01medidasgaseado00

Estas imágenes se ve el banco cuando hice las pruebas, y el aceite en el momento de bajar hasta menos de 400 micras cuando empezaba a gasear, después de haber hecho el vacio y vuelta a recuperar la presión ya no gaseó nada. Es el fenómeno de la adsorción de todo material.

Otras pruebas...

Hice alguna pruebas haciendo sputtering de cobre.

cobre00cobre01cobre02

De izquierda a derecha: Cobre con 2 labados de argón a 50miliamperios 275 voltios, una capa ligera de cobre pero con un color azulado-verde. El siguiente cobre sin labar la camara, 50miliamperios 275 voltios, misma capa pero con color cobre un poco oxidado pero sin el color azul. Siguiente, getter de titanio y luego cobre a la vez, 50 miliamperios 275 voltios, la capa de cobre es más gruesa y se mezcla un poco con el gris del titanio.

cobre03cobre04cobre05

Cobre a 100mAh 375v, menos tiempo y una capa cobre algo oxidada. Siguiente, cobre a 140mAh 400v, parece que se recalentó algo. Siguiente, cobre sin labar con un vacio de 75micras, 100mAh y 250v , la capa es muy pobre, no había suficiente vacio.

cobre06cobre07
Titanio primero y luego cobre, quedó mal por que el cobre no se depositó bien por la primera capa de titanio mal impregnada. Segunda foto, cobre con 2 labados de argón, y 20 pulsos de 1 segundo a 250mAh y 425v, quedó una capa igual que trabajando a 100mAh y 4minutos, y quedó un poco azulado.

Con estas pruebas confirmo que necesito más vacio para hacer sputtering de materiales que reaccionan con los gases residuales, como Cobre, Alumínio, etc...
Lo curioso de estas pruebas es que en teoría el Argón no debería reaccionar con los metales por ser un gas noble, pero no es así y en el cobre aparece un color azulado,, no se a que puede deberse.

28 de Noviembre del 2008: Días más tarde conecté el osciloscopio a la salida del maletín, y observé que la salida era pulsada, no habían suficientes condensadores para aplanar la onda, instalé un condensador de 3uF y 1200v y parece que trabaja mejor, las pruebas con el cobre quizás les afectó los pulsos... hasta que no pruebe de nuevo con el argón y cobre, no estaré seguro.

29 de Noviembre del 2008

He plateado unas gafas de leer muy barátas para hacer unas pruebas y concentrar la salida del láser de colorante con los dos espejos cóncavos.

gafas00gafas01

He usado platino para que no se obscurezca con el tiempo, medidas: vacio 30 micras, 450 voltios, 100 miliamperios, 5 minutos, 40 milímetros de separación con el cátodo.
La distáncia focal de estas gafas de graduación +2 son de 100 milímetros.

14 de Enero del 2009

Sputtering con Oro

Pues he conseguido unas plaquitas de oro de 18K y de 24K.

Hice unas primeras pruebas con el de 18K pero las muestras no quedaban del todo bien por que tienen una parte de otros metales a parte del oro, que podrían ser desde cobre a plata y éstos se oxidan al trabajar con vacios de unas 30 micras.

Luego probé con oro de 24K el más puro que hay ,, y las muestras quedaron perfectas.

oro00oro01Oro de 18K, no se nota mucho el tono verdoso que cogería la muestra al mirarla a través de la luz.

elec00elec01elec02

La primera foto muestra la fierencia notable de color del oro 18K al 24K. La segunda foto ha diso después de estar media hora haciendo sputtering a unos 70 miliamperios de media, se ha notado una disminución del grosor en la plaquita de 0,50mm a 0,48mm. La tercera es los restos que ha dejado el oro en la campana, vale la pena aprovecharlo ?, creo que no.

oro00oro01oro02

Las dos primeras fotos de un aplaquita de cristal, la tercera foto es un plástico de unas gafas de los "chinos", con oro totalmente reflectante.

oro03oro04oro05

La primera foto es la misma de antes pero por detrás. La segunda y tercera foto es otro plástico de gafas pero con una lijera capa de oro, que refleja un 30 % del rojo aproximadamente.

oro06y a traves de una luz halogena, se ve como tapa los rojos y se ve verde-azulado.

 

oreando01oreando00oreando02

Una aplicación típica del oro, ha diso la de recubrir con oro unos reflectores para un láser de ND:Yag.

Continuará...

reflect00reflectancia del oro, plata y aluminio según longitud de onda.

Varios Valvulas:

Valvula EL509 , Valvula TB5/2500

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Dudas y comentarios a alfonatr@hotmail.com